NANG CEPHALEXIN
Capsulae Cephalexini
Là nang chứa cephalexin.
Chế phẩm phải đáp ứng
các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang"
(Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:
Hàm lượng cephalexin khan, C16H17N3O4S,
từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó,
bột thuốc bên trong đồng nhất.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 5.4).
Bản mỏng:
Silica gel, không có chất kết dính, được
chuẩn bị như sau: Đặt bản mỏng trong
bình sắc ký có chứa hỗn hợp dung môi n-hexan và tetradecan (95 : 5) ngập khoảng 1 cm, để dung môi di chuyển theo
chiều dài của bản mỏng, sau đó lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký và để dung môi bay
hơi.
Dung môi khai triển: Dung dịch acid citric 0,1 M - dung dịch dinatri
hydrophosphat 0,1 M - dung dịch ninhydrin
trong aceton có nồng
độ 1 g trong 15 ml (60 : 40 : 1,5).
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương
ứng với khoảng 30 mg cephalexin, hòa tan trong 10 ml
nước, lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cephalexin chuẩn 0,3%.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên
bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển
khai sắc ký đến khi dung môi đi được
khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký, đánh dấu mức dung
môi và để bản mỏng khô ngoài không khí, sấy
bản mỏng ở 110 oC trong 10 phút và quan sát
dưới ánh sáng thường.
Vết
chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và của
dung dịch đối chiếu phải giống nhau về
vị trí, màu sắc và kích thước.
B. Trong phép thử định lượng, pic chính trên
sắc ký đồ của dung dịch thử phải có
thời gian lưu tương ứng với thời gian
lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung
dịch chuẩn.
Nước
Không
được quá 10,0% (Phụ lục 10.3).
Dùng
0,3 g chế phẩm.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị:
Kiểu giỏ quay.
Môi trường: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 30
phút.
Cách tiến hành:
Lấy một phần dung dịch môi trường đã
hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20ml dịch lọc
đầu). Pha loãng một lượng dịch lọc
với nước
để được dung dịch có nồng độ cephalexin
khoảng 20 mg/ ml.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của
dung dịch thu được ở bước sóng cực
đại 262 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính toán hàm
lượng cephalexin, C16H17N3O4S,
hòa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch cephalexin
chuẩn có nồng độ tương đương
trong cùng dung môi.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng
cephalexin, C16H17N3O4S, so
với lượng ghi trên nhãn được hoà tan trong 30
phút.
Định lượng
Phương
pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa
tan 1,0 g natri pentansulfonat
trong 1015 ml hỗn hợp nước,
acetonitril, methanol và triethylamin (850
: 100 : 50: 15), điều chỉnh tới pH 3,0 ± 0,1 bằng acid
phosphoric (TT).
Dung dịch chuẩn nội: Cân chính xác khoảng 300 mg 1-hydroxy
benzotriazol vào bình định mức 1000 ml, hòa tan trong 10 ml methanol (TT) và loãng bằng pha
động vừa đủ đến vạch, lắc
đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cephalexin chuẩn trong nước để thu
được dung dịch chuẩn gốc có nồng
độ khoảng 1,0 mg/ml. Hút chính xác 10,0 ml dung dịch
chuẩn gốc vào bình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung
dịch chuẩn nội và trộn đều. Lọc qua
màng lọc 0,45 mm.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương
ứng với khoảng 100 mg cephalexin vào bình định
mức 100 ml, thêm 75 ml nước
và lắc siêu âm 15 phút, pha loãng bằng nước vừa đủ đến vạch,
lắc đều. Lọc qua giấy lọc và bỏ 20 ml
dịch lọc đầu. Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc
vào bình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch chuẩn
nội và trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Điều kiện sắc ký:
Cột
thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha
tĩnh C (5 mm hoặc
10 mm)
Detector
quang phổ tử ngoại đặt ở bước
sóng 254 nm.
Tốc
độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể
tích tiêm: 20 ml.
Cách tiến hành:
Kiểm
tra khả năng thích hợp của hệ thống
sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung
dịch chuẩn: trên sắc ký đồ thu
được, độ phân giải giữa pic chuẩn
nội và pic cephalexin không nhỏ hơn 5; độ
lệch chuẩn tương đối của tỷ
số diện tích pic cephalexin và chuẩn nội không được lớn hơn
2,0%.
Tiến
hành sắc ký lần lượt đối với dung
dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính
hàm lượng cephalexin,C16H17N3O4S,
từ tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn
nội trên sắc ký đồ của dung dịch thử,
dung dịch chuẩn và hàm lượng C16H17N3O4S
trong cephalexin chuẩn.
Bảo quản
Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín.
Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30oC, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc kháng sinh.
Hàm lượng thường
dùng
250 mg; 500 mg.